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La_(1-x)Sr_xMnO_3复合氧化物粉末的自蔓延高温合成

2017年09月25日 09:38  来源:中国粉末冶金网  人气:670

  L3lxSrxMn3体系钙钛矿型复合氧化物因其特殊的结构而具有电子-离子混合导电特性、高的氧离子空位浓度和对氧还原的电催化活性,可用于固体氧化物燃料电池的阴极材料,气体分离膜,化学敏感材料以及替代贵金属的氧化还原催化剂等诸多方面,是一类用途广泛的新型功能材料11'自蔓延高温合成(SHS)技术作为一种新型的材料合成工艺具有许多优点:生产过程简单、投资少。能耗低、反应迅速(一般在几秒到几十秒内完成);另外,物料在瞬间达到几千度的高温,可使挥发性杂质蒸发而得到高纯产品由于合成过程中经历了极大的温度梯度,产品活性高171.自蔓延高温合成在复合氧化物合成方面也显示出了极大的前景。本文用自蔓延高温合成的方法合成La,xSrxMn3复合氧化物粉末。

  =.6时,合成出的LaixSrxMn3纯度最高。这是因为该反应为固/固反应,颗粒之间的有效接触面积直接决定了反应物质间的物质交换,所以燃烧波中出现的液相,在自蔓延过程中起着非常重要的作用。当易熔组分的体积分数与反应物样品中孔隙的体积分数大致相当时,液相可充分与高熔点组分接触,而获得最佳扩散效果。Mn粉的熔点在1200°C左右,为该体系易熔组分,在自蔓延反应中易形成液相,左右反应的顺利进行,当y=0.6时,扩散效果最佳。

  3.2稀释剂对产物的影响由于在自蔓延高温合成L3lxSrxMn03的过程中,燃烧反应温度可以达到120(TC以上,LaxSrxMn3粉末的纯度很高,但是其颗粒尺寸比用GNPW、溶胶-凝胶队共沉淀M等方法制备的大,为了减小粉末的颗粒大小,以合成出的La xSrxMn3作为稀释剂参与反应。显示了不同稀释剂质量百分含量下粉末颗粒尺寸。结果表明:当稀释剂质量百分含量达到15%时,粉末颗粒达到2 -3nm,且分布较均匀,当稀释剂质量百分比含量进一步提高到20%时,尽管产物颗粒尺寸减小,分布均,但自蔓延反应无法完全进行下去。这主陶诔科学鸟g术要是因为加人稀释剂后,稀释了金属相Mn,使燃烧物颗粒间界面温度,从而减小了团聚的程度。当稀温度降低,同时也加厚了中间阻碍层,扩散受阻,使释剂增加到一定量时,中间阻碍层的厚度增加到足反应速度减慢。燃烧温度和速度的下降,降低了产以阻碍反应的扩散传质过程,自蔓延反应无法发生不同稀释剂含量的LaixSrxMn3粉末扫描。3热处理温度对产物的影响在自蔓延高温合成LaixSrxMn3的过程中,由于反应非常迅速,而且整个反应在空气中进行,导致温度分布的不均匀性。在反应块体的边界处,热量散失较快,使得燃烧不完全,从而在产物中形成少量杂相。本文通过热处理的方法去处杂相,将合成出的LaixSrxMn3分别在70CTC―1200‘C时空气气氛下保温一小时。如、所示,通过对热处理后粉末的SEM和XRD观察发现,当温度在800°C时效果最好。热处理温度偏低,产物中杂相难以去除,热处理温度过高,产物颗粒会发生严重团聚不同热处理温度下的LapxSrxMn03粉末扫描图陶德科学鸟g术。不同热处理温度下的LaSgVInC粉末XRD结果3.4燃烧温度和燃烧速度与体系中Mn的关系如所示为所测的燃烧温度、燃烧速度与Mn含量之间的关系图。

  KMn04掺人量y与燃烧温度T的关系从图中可以看出随着y值的减小,即Mn含量的增加,燃烧反应速度有一峰值。这可以由扩散过程机理来解释该反应过程,随着Mn含量的增加,Mn液相增多,减小中间阻碍层,使扩散加快,反应速度V也随之增加,进一步增加Mn的含量,由于消耗热量太多,使燃烧速度V减慢。而燃烧温度随着Mn含量的增加有所上升,当温度升至1473K时,燃烧温度曲线有一平台,上升缓慢。这是由于当Mn含量比较少的时候,温度还没有达到Mn的熔点,主相合成就已经进行了,随着Mn含量的进一步增加,单位面积聚集的Mn增多,反应速度减慢,反应聚集热量使Mn融化,温度上升,当温度上升至Mn的擦点后,燃烧反应温度趋于平稳。

  4结论自蔓延高温合成LaixSrxMn3,当高锰酸钾的量y =0.6时,合成出的LaixSrxMn03纯度最高;释剂质量百分含量达到15%时,粉末颗粒达到2-3mm,且分布较均匀;将合成出的LaixSrxMnO末进行高温热处理,当温度在80CTC时效果最好;自蔓延燃烧温度和燃烧速度由燃烧体系中的易熔组分决定。随着Mn含量的增加,燃烧反应速度有一峰值,而燃烧温度呈上升趋势。

(完)

 
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