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Ti(C_(1-x)N_x)系固溶体粉末的组织结构研究

2017年08月18日 08:49  本网  admin  人气:190

  研究与开发Ti(ChNx)系固溶体粉末的组织结构研究x徐智谋D‘2)xx易新建D郑家D熊维皓D胡茂中2)徐尚志2)唐宏If)李祥辉2)江丙武2)彭德麟2)向阳开2)1)华中科技大学光电子工程系,武汉430074)2)株洲硬质合金集团有限公司博士后工作站,株洲41200⑴制原料成分C/Ti的准确配比,可产业化制备出成分优良的不同单相Ti(Ci-xNx)固溶体。粉末呈多角状和不规则形。Ti(Ci-xNx)系固溶体的点阵常数与C或N含量有很好的对应关系。通过调整粉末中元素的固溶度,可控制粉末的晶体结构,进而控制材料的性能。

  1前言Ti(C,N)是一种不同于TiC和TiN的材料,为TiC与TiN的无限固溶体化学式为Ti(C1-xNx)。,x=NWC+N)质量分数,0  国家自然科学基金资助项目(50074017);国家“863”计划资助项目(2002AA331090);中国博士后科学基金资助项目(中博基金徐智谋,男,博士后,主要从事光电与结构新材料设计和微制造研究。E-mail 2试验方法碳管炉中进行高温碳氮化制备Ti(CnxNx)系陶瓷粉末,一次批量生产50kg.具体工艺过程为:配料―干磨※压紧装舟※高温碳氮化(700~2200°Q通N2气),―球磨※过筛―Ti(CHxNx)系陶瓷粉。

  用化学分析方法测定粉末成分。蒸馏容量法测定N含量,燃烧一气体容积法测定总C和游离C,铝片还原一硫酸高铁容量法测定Ti含量,库仑法和红外法综合测定0含量。

  的形貌和相组成进行观察和分析。SEM分析在SM― 5600LV型扫描电镜上进行。X射线衍射分12kWX射线衍射仪上进行,采用Cu靶Ka辐射,电压40kV,管电流80mA. 3结果与讨论3.1化学成分分析的批量制备出三种Ti(CnxNx)陶瓷粉末TCN―1、TCN―2和TCN―3.化学成分见表1,Ct和Cf分别表示总碳和游离碳。

  表1 TXQ―xNx)系陶瓷粉末的化学成分粉末化学成分(质量分数)/%其他陶瓷粉末中游离碳和氧含量的多少对粉末性能的影响很大,一般要求严格控制0.6%)。碳热还原制备Ti(Ci-xNx),化学反应式可表示为:陶瓷粉末中游离碳和氧含量的多少,直接与原料配比和反应是否完全有关。粉末中过量的游离碳和氧的存在表明原料TiO2/C配比不正确,或者制备工艺,如碳氮化温度、保温时间和氮气流量等工艺参数不符合规定,造成原料反应不充分。残余的游离碳和氧,对以后陶瓷产品性能的副作用影响很大。

  过量的残余C可使合金产生石墨相,残余的O在烧结脱氧过程中与C反应,造成合金缺C,形成n相,备,游离碳和氧含量是两个重要的控制参数。

  从表1可以看到,试验中制备的三种Ti(ChNx)陶瓷粉末的Cf<0. 6%,符合生产工艺要求。通过原料成分C/Ti的准确配比,可制备出不同成分的Ti(Ci-xNx)陶瓷粉末。

  计算元素的C/Ti和C/N之比,得到三种Ti(CnxNx)陶瓷粉末:TCN―1、TCN―2瓷粉末y值的大小对粉末特性的影响较大。要使Ti(CnxNx)基金属陶瓷具有良好的性能,就必须使所制备的Ti(C1-xNx)粉末1.如果y<1,则表示缺C和N,在以后制备金属陶瓷或合金添加Ni时,游离Ti则会和Ni生成Ni3Ti金属间化合物(即脆性相),使材料的性能下降。从本试验中三种陶瓷示出了三种Ti(ChNx)陶瓷粉末的SEM二次电子像。可见,粉末呈多角状和不规则形,少量细颗粒近似球形。粉末TCN―1、TCN―2和TCN―3的Fsss粒度分别为3.2、3. 5和2.um.相对于TCN―1和TCN―2粉末,TCN―3粉末中夹杂的细小颗粒较多,且形状更加不规整,这与TCN―3粉末的硬度和球磨不均匀有关。根据Ti(C1-xNx)粉末线性固溶理论,Ti(C1-xNx)粉末的硬度可近似表示为:值,计算出Ti(C1―xNx)系固溶体粉末TCN―1、TCN可见,Ti(C1-xNx)粉末的硬度随着x值的减小,即从TCN―1、TCN―2到TCN―3逐渐升高。试验中,TCN――2粉末用100kg球磨罐进行粉碎,球磨时间为10h;TCN―3粉末用50kg球磨罐分两批进行粉碎,球磨时间为20h.相同工艺参数球磨时,粉末的Fsss粒度TCN―2较TCN―1使材料性能变坏。对于碳(氮)化物陶末1油要大MXl2籍末较TCSci1难于球磨见图i1和(b)。从以上理论计算,粉末的硬度之间的差别不所下降,但颗粒形状和粒度分布等性能指标并没有是很大,不应造成粉末粒度之间如此大的差别。这得到很好的改善,这可能是粉末硬度提高,造成球磨说明,实际粉末硬度的差别比理论计算的差别更大。不均匀的缘故。因此,制备陶瓷粉末时,仅通过延长由此分析,TCN―3粉末的硬度最高,故试验中采用球磨时间改变粉末,尤其是高硬度粉末的特性,效果了小批量分批球磨并且延长了球磨时间的工艺。从不明显,选择较好的球磨工艺对提高粉末的特性可(c)可见,粉末的粒度较TCN―1和TCN―2有能会有较大的帮助。

  对粉末进行XRD分析(见)。结果表明,三种陶瓷粉末均为单相结构,属立方晶系。TCN―1、TCN―2和TCN― 3的点阵常数分别为4.27112,4.27588和4.29501.可见,Ti(C卜xNx)系固溶体随着x值的减小,点阵常数逐渐增大。表2列出了XRD分析得到的各陶瓷粉末的晶面间距。相对于标准的晶面间距,Ti(Ci-xNx)系固溶体的晶面间距介于TiC和TiN之间,且随着N含量的增加,各晶面的间距逐渐变小。这主要是TiC中固溶N时,当N原子溶入到溶剂金属Ti的晶体点阵中,部分替代C原子,形成置换固溶体引起晶格畸变。由于N的原子半径小于C的原子半径,使得Ti(C,N)的晶格常数比TiC的小,且随着Ti(C,N)中固溶N数量的增多,其晶格常数更小(见)。直线拟合可得到Ti(C1-xNx)的晶格常数a与x值的关系式为:表2 TiCCiNx)系固溶体的晶面间距晶面间距/X晶凹指数TKChNx)的晶格常数与N含量(即x)的关系由分析可知,通过调整Ti(CnxNx)粉末的成分,即控制x值的大小,就能控制Ti(CnxNx)粉末的相结构,进而控制金属陶瓷产品的性能。

  4结论通过原料成分C/Ti的准确配比,可产业化制备出成分优良的不同晶体结构的单相Ti(C,N)固溶体。

  Ti(CnxNx)系固溶体的晶格常数与元素的固溶度有很好的对应关系。随着N含量的增多,其晶格常数线性减小。通过调整粉末中元素的固溶度可控制固溶体的晶体结构,进而控制材料的性能。

  Ti(CnxNx)系固溶体粉末颗粒呈多角状和不规则形。

(完)

 
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